熒光光譜采用塊體檢量線法，將樣品置于聚脂薄膜杯中，注意樣品量，好不能少于樣品杯的二分之一，其它液體樣品相同。

熒光光譜(1) 不同樣品的抽真空時(shí)間是不一樣的，有的較短，有的較長，如氧化鋁樣品就需要較長的時(shí)間來抽真空，可能和樣品表面吸附的水份有關(guān)。除了樣品外，還應(yīng)該檢查一下系統(tǒng)是否漏氣，真空泵的能力是否下降。 (2) 如果是燒結(jié)的樣品，抽的時(shí)間也比較長.表明多孔的結(jié)構(gòu)，比較容易吸附空氣或水分.所以抽真空時(shí)間長。

熒光光譜(1) 取各種標(biāo)準(zhǔn)樣品來測(cè)試（例如銅合金、鋁合金、PVC、PE 樣品等），每種樣品用相對(duì)應(yīng)的方法來測(cè)試（例如銅合金就用金屬 FP 法來測(cè)試），計(jì)算與標(biāo)準(zhǔn)值之間差距。 每個(gè)樣品測(cè)試 3－5 次，取均值，然后對(duì)比所用的儀器的允許誤差就可以知道是否合格。文件上的誤差范圍只是一個(gè)參考，可以自己選擇一個(gè)對(duì)本公司的誤差范圍作為儀器的標(biāo)準(zhǔn)誤差允許范圍。 (2) 針對(duì) EDXRF 目前有《半導(dǎo)體探測(cè)器 X 射線能譜儀通則》《金屬覆蓋層覆蓋層厚度測(cè)量 X 射線光譜方法》等相關(guān)，另每個(gè)公司和機(jī)構(gòu)內(nèi)部都有自己一套的標(biāo)樣測(cè)試重復(fù)性和穩(wěn)定性要求。ESI英飛思 儀器標(biāo)準(zhǔn)，PE 料 Cd,Pb,Hg,Cr 在 100ppm 時(shí)相對(duì)誤差不得大于 15%，Br，Cl 在 1000ppm 時(shí)相對(duì)誤差不得大于 30% 。