




ICP-MS質(zhì)譜儀是一種將電感耦合等離子體(ICP)技術(shù)和質(zhì)譜分析技術(shù)相結(jié)合的分析儀器,可以進(jìn)行元素分析和同位素分析。它的優(yōu)點(diǎn)包括:
可以同時(shí)分析多種元素,分析速度快;具有很高的靈敏度和精度,可以檢測(cè)到低濃度的元素;可以進(jìn)行同位素分析,提供元素的同位素組成信息;可以與多種進(jìn)樣技術(shù)相結(jié)合,適應(yīng)不同的分析需求。ICP-MS質(zhì)譜儀在環(huán)境科學(xué)、地質(zhì)學(xué)、化學(xué)、材料科學(xué)、生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用。

同位素及內(nèi)標(biāo)元素的選擇
選擇干擾小且豐度高的同位素。在ICP-MS分析過程中,分析信號(hào)會(huì)隨時(shí)間而發(fā)生漂移,而且化妝品樣品在分
析時(shí)的基體效應(yīng)明顯,被測(cè)物信號(hào)會(huì)出現(xiàn)抑制或增應(yīng),使用內(nèi)標(biāo)元素,可以有效補(bǔ)償信號(hào)漂移和基體效應(yīng)。 內(nèi)標(biāo)元素應(yīng)選擇和目標(biāo)元素性質(zhì)相近、待側(cè)試樣不含有且不會(huì)對(duì)目標(biāo)元素測(cè)定產(chǎn)生干擾的元素,常用的內(nèi)標(biāo)元素
為自然界中很少存在的元素,如:銃、釔、銠、錮、錸等,在化妝品樣品測(cè)試過程中,發(fā)現(xiàn)樣品中經(jīng)常含有銃、 釔等元素,因此選用銠、錸為內(nèi)標(biāo)元素。在內(nèi)標(biāo)液配置過程中,可加入適量(濃度小于5%)等, 起基體匹配的作用,使待測(cè)結(jié)果。各待測(cè)同位素的選擇,分子離子的干擾情況和內(nèi)標(biāo)元素的選擇見表2。
本文建立的電感耦合等離子體質(zhì)譜法能滿足化妝品中37種元素定量檢測(cè)的各項(xiàng)技術(shù)要求,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:方法具有簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、快速的特點(diǎn),ICP-MS質(zhì)譜儀廠家,具有良好的精密度和回收率,適合于化妝品中多元素的同時(shí)測(cè)定。

樣品消解方法及消解體系的選擇
化妝品中元素測(cè)定的前處理方法主要有干灰化法、浸提法、濕式回流消解法、濕式消解法和微波消解法。干 灰化法、濕式回流消解法操作復(fù)雜,浸提法只對(duì)樣品進(jìn)行提取,可能造成結(jié)果偏低。微波消解法和濕式消解法是
實(shí)驗(yàn)室常規(guī)前處理方法,微波消解法在處理口紅、睫毛膏等蠟基類樣品時(shí),消解不充分,還容易發(fā)生爆罐等危險(xiǎn) 情況。因此,在處理蠟基樣品時(shí)選用濕法消解方式,并加入加強(qiáng)消解效果,既減小了實(shí)驗(yàn)的危險(xiǎn)性,又增
加了反應(yīng)強(qiáng)度。對(duì)消解體系考察試驗(yàn)中,發(fā)現(xiàn)和-體系可使大部分種類化妝品消化完全,但 能縮短消化時(shí)間.有些樣品與反應(yīng)劇烈,易使樣品濺出,因此用量不宜過大。對(duì)于部分含高嶺土, 二氧化鈦等的化妝品,消解不完全,可加入少量使樣品消化至澄清,但測(cè)定時(shí)由于的強(qiáng)腐蝕性,可
對(duì)儀器的、矩管等產(chǎn)生損害,因此不建議添加,可在消解后過濾測(cè)定,并不影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。通過 采用微波消解和濕法消解兩種前處理方式對(duì)樣品結(jié)果測(cè)定,配對(duì)t檢驗(yàn)法分析測(cè)試結(jié)果,兩種前處理方式無顯著性 差異(p >0.05 )。


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