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工業(yè)芴的精制方法之三相結(jié)晶實(shí)驗(yàn)

降溫速度對結(jié)晶分離的影響：降溫速度對晶體芴純度的影響不顯著，隨著降溫速度的增大，純度只是略有下降，芴的收率隨降溫速度的變化也不大。綜上，選擇晶體純度和收率都比較高的降溫速度值，10℃/h。在此降溫速度下，既可保證獲得質(zhì)量較好的晶體，又能保證較短的生產(chǎn)周期。

結(jié)晶終溫對結(jié)晶分離的影響：晶體芴純度隨結(jié)晶終溫的升高而增大，而收率則隨結(jié)晶終溫的升高而下降。這是因?yàn)榻Y(jié)晶終溫越高，析出的雜質(zhì)相對越少，所以晶體純度越高。但結(jié)晶終溫越高，芴的溶解度越大，致使收率降低。可選擇結(jié)晶終溫為 30℃，這樣既可保證晶體具有較高的純度，又可保證獲得較高的產(chǎn)品收率。

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以下內(nèi)容由本公司為您提供，今天我們來分享9-芴基甲醇生產(chǎn)廠家的內(nèi)容，希望對大家有所幫助：

精芴的制取方法：

三相結(jié)晶法

將粗芴餾分（290~310℃）再精餾切取 293~297℃的窄餾分，然后冷卻結(jié)晶，過濾得粗芴。粗芴用-水重結(jié)晶，可得到熔點(diǎn) 113~115℃的芴，純度>95%。該方法提高芴純度有一定限制。另外，溶劑回收也比較麻煩。

鉀熔法：將精餾得到的 292~302℃窄餾分，加 KOH 在 280~300℃下熔融，得到的鉀熔物再用水解法轉(zhuǎn)化為芴。再精餾切取 292~298℃窄餾分，重結(jié)晶后得到工業(yè)芴，該法操作環(huán)境差，不能獲得高純度精芴。

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工業(yè)芴熔融結(jié)晶法：

結(jié)晶過程中保持適當(dāng)?shù)睦鋮s與“發(fā)汗”速度是實(shí)現(xiàn)原料有效分離的關(guān)鍵，結(jié)晶過程中通以適量的氣體攪拌以及“發(fā)汗”過程中采用變溫“發(fā)汗”程序均對分離效果有較大的提高作用，當(dāng)晶層中芴含量較高時(shí)，“發(fā)汗” 過程的提純作用雖不大但對產(chǎn)品脫色的效果很顯著，本研究受現(xiàn)有精制設(shè)備和控制手段的限制，只使物系實(shí)現(xiàn)一定程度的分離，今后，若能對這兩種條件進(jìn)行改進(jìn)，使用該方法定能獲得更好的分離效果。

新的溶劑結(jié)晶方法在工業(yè)芴的精制方面具有突出的優(yōu)點(diǎn)。使用這種方法，不僅能制取高純精芴，而且收率高。另外，應(yīng)用該方法基本上能實(shí)現(xiàn)溶劑的完全回收，無“三廢”排放，因而具有一定的社會效益。而且工藝簡單、操作方便、容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。

上述內(nèi)容，希望能給大家?guī)韼椭?，如果還有其他問題，可以致電公司，我們會為大家答疑解惑。