




高頻紅外碳硫分析儀的操作步驟
首先:檢查碳硫分析儀工作狀態(tài)
(1)檢查氣路,應(yīng)不漏氣。進(jìn)入“分析控制”菜單下的“系統(tǒng)診斷”菜單,單擊“吹氧”復(fù)選按鈕,爐頭壓力表指針指示為0.08MPa,爐頭壓力表指針停在某一位置不下降則不漏氣(保持1分鐘左右)。
(2)檢查信號,碳硫分析儀分析主屏上碳硫電壓一分鐘之內(nèi)跳動應(yīng)不大于2mV。
(3)檢查高頻爐,進(jìn)入“分析控制”菜單下的“系統(tǒng)診斷”菜單,單擊“高頻”復(fù)選按鈕,碳硫分析儀空載時板流0.2A左右,柵流80mA—180mA。
第二步:樣品稱重:
(1)去皮:取一個處理好的坩堝放在電子天平上,待電子天平自動去皮,顯示屏為0.000,并在左下方圓圈出現(xiàn)后,表示天平去皮已穩(wěn)定。
(2)稱樣:將樣品置于坩堝內(nèi),待顯示屏左下方顯示出圓圈,表示天平已穩(wěn)定。
(3)按空格鍵,重量自動保存到重量庫中。
第三步:坩堝就位
(1)按升降開關(guān),坩堝托下降;
(2)用坩堝鉗將稱好樣的坩堝放在石英坩堝座上(放穩(wěn)放平);
(3)按升降開關(guān)坩堝托上升復(fù)位。
第四步:開始分析
按分析鍵,進(jìn)入分析程序, 通過吹氧分析,電腦顯示屏顯示碳硫分析結(jié)果。
第五步:更換坩堝、清潔爐頭
高頻紅外碳硫分析儀按升降開關(guān),坩堝托下降,小心用坩堝鉗取出坩堝置于廢坩堝箱內(nèi)。再次按升降開關(guān)坩堝托上升復(fù)位。高頻紅外碳硫分析儀的坩堝是一次性瓷坩堝,所以我們分析完需要將廢杯統(tǒng)一處理。

紅外碳硫分析儀之重量法
紅外碳硫分析儀試樣中的碳、硫經(jīng)過富氧條件下的高溫加熱,氧化為二氧化碳、氣體。該氣體經(jīng)處理后進(jìn)入相應(yīng)的吸收池,對相應(yīng)的紅外輻射進(jìn)行吸收,由探測器轉(zhuǎn)發(fā)為信號,經(jīng)計算機處理輸出結(jié)果。
紅外碳硫分析儀之重量法:
常用堿石棉吸收二氧化碳,由“增量”求出碳含量。硫的測定常用濕法,試樣用酸分解氧化,轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩猁},然后在鹽酸介質(zhì)中加入,生成硫酸鋇,經(jīng)沉淀、過濾、洗滌、灼燒,稱量后計算得出硫的含量。重量法的缺點是分析速度慢,所以不可能用于企業(yè)現(xiàn)場碳硫分析,優(yōu)點是具有較高的準(zhǔn)確度,全自動碳硫儀廠家,至今仍被國內(nèi)外作為標(biāo)準(zhǔn)方法推薦,適用于標(biāo)準(zhǔn)實驗室和研究機構(gòu)。

納克高頻燃燒紅外吸收光譜法測定仲鎢酸銨(APT)中微量硫:近年來APT中的硫作為衡量產(chǎn)品質(zhì)量的指標(biāo)之一,通常要求小于10ug/g。目前高頻燃燒紅外吸收光譜法,以其操作簡便、自動化程度高、分析時間短、性能穩(wěn)定、精度高被廣泛采用。使用高頻紅外儀測硫時,硫會和氧氣在高溫下反應(yīng)生成so2,堿性物質(zhì)和水都會對硫的測定結(jié)果產(chǎn)生影響。因此,當(dāng)測定 APT中的硫時,要確保熱分解將水和銨完全除掉,保證硫測定的準(zhǔn)確性。使用納克高頻紅外碳硫儀對 APT中微量硫進(jìn)行了測定,對前處理、稱樣量、助熔劑、校準(zhǔn)物質(zhì)分別做了實驗,結(jié)果令人滿意。


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