ICP-MS測定花崗閃長巖中的微量元素鋯

（1）改進(jìn)后密閉酸溶：稱取50 mg樣品于密閉溶樣罐中，分別加入1 mL HNO3和2 mL HF，在電熱板上加熱 蒸干，再次加入1 mL HNO3和2 mL HF，裝入密閉罐中，放置于180C烘箱中加熱36 h。待溶樣罐冷卻至室溫后， 開蓋，并置于低溫電熱板上緩慢蒸干，趕凈HF，然后加入1.5 mL HNO3，蒸發(fā)至干，加入4 mL體積分?jǐn)?shù)為50% 的HNO3，封閉后置于150r烘箱中加熱12 h，冷卻至室溫后，將溶液定容至50 mLPET（聚酯）塑料瓶中（滴加 0.1 %HF），上機(jī)測定。

（2） 偏硼酸鋰熔融分解樣品：稱取樣品100mg于石墨坩堝中，加入400 mg烘干過的偏硼酸鋰，充分?jǐn)嚢杈鶆颍?放入預(yù)先升溫至1000r的馬弗爐中，國產(chǎn)ICP-MS質(zhì)譜儀廠家，在此溫度熔融15 min，取出后倒15 mL熱的10 % HNO，使用超聲波震蕩溶 解30 min左右，待固體完全溶解后，將溶液轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中，再用10% HNO，稀釋至刻度，搖勻。然后 分取該溶液10 mL于100 m容量瓶中，上機(jī)測定。

（3） 熔融分解樣品：稱取樣品100mg于剛玉坩堝中，加入1 g Na2O2，用細(xì)玻璃棒充分?jǐn)嚢杈鶆蚝螅?再覆蓋一層Na2O2 （約0.5 g），置于700r的馬弗爐中熔融15 min，取出，待室溫冷卻后，將樣品連同剛玉坩堝倒 入已盛有30 mL水的玻璃燒杯中，在電熱板上加熱5分鐘左右，取下后沖洗坩堝，將坩堝中熔融物轉(zhuǎn)移至100mL 容量瓶中，加入20 mL HNO3酸化使沉淀完全溶解，定容至100 mL容量瓶中，澄清后分取該溶液10 mL于100 m 容量瓶中，上機(jī)測定。

從結(jié)果可以看出本文實(shí)驗(yàn)方法與其它方法相對比取得了滿意的結(jié)果，Na?O?堿熔對于含難溶副礦物非常有效，

炬管用多久應(yīng)該更換?炬管與錐有什么關(guān)系?

答

1、正常情況下，一年應(yīng)該沒問題的，不過你得時(shí)常注意你的錐哦!

2、錐孔處很容易積鹽份的，時(shí)間一長影響分析的穩(wěn)定性和儀器的靈敏度。

問

請問怎樣降低ICP-MS霧1化器流速而又對其靈敏度影響較小?怎樣減小其背景值?

答

1、可以更換的流量的霧1化器；

2、霧1化器流速受控于蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速，你可以降低蠕動(dòng)泵的轉(zhuǎn)速試試；

3、霧化效率對靈敏度有很大影響，但是，霧1化器流速對靈敏度影響不大；

4、背景值與儀器的噪音、實(shí)驗(yàn)用去離子水以及離子檢測器靈敏度有關(guān)；想降低背景值，主要還是用合格的去離子水比較有效；經(jīng)常合理清洗進(jìn)樣管道，即，開機(jī)和關(guān)機(jī)時(shí)用去離子水清洗好再關(guān)機(jī)和實(shí)驗(yàn)；盡量要避免過高濃度的樣品進(jìn)入，這樣會(huì)給儀器造成不必要的污染、降低檢測器的壽命；

5、選擇低流量有效霧1化器可以在減少進(jìn)樣量的情況下不影響靈敏度。背景值與儀器的離子光學(xué)系統(tǒng)及四極桿、檢測器還有信號(hào)處理有關(guān)，背景值與空白值不是同一個(gè)概念；

6、不妨加酒精試試，ICP-AES好用；

ICP-MS 電感耦合等離子體質(zhì)譜法是將被測物質(zhì)用電感耦合等離子體離子化后，按離子的質(zhì)荷比分離，測量各種離子譜峰的強(qiáng)度的一種分析方法。自1983 年臺(tái)商品化生產(chǎn)以來，就在不斷改善中得到廣泛應(yīng)用ICP-MS 技術(shù)的分析能力可以取代傳統(tǒng)的無機(jī)分析技術(shù)如電感耦合等離子體光譜技術(shù)、石墨爐原子吸收進(jìn)行定性、半定量、定量分析及同位素比值的準(zhǔn)確測量等。

鋼研納克PlasmaMS300電感耦合等離子體質(zhì)譜儀icp-ms是將被測物質(zhì)用電感耦合等離子體離子化后，按離子的質(zhì)荷比分離，測量各種離子

譜峰的強(qiáng)度的一種分析方法。是20 世紀(jì)80

年代發(fā)展起來的新的分析測試技術(shù)。它以的接口技術(shù)將ICP-MS 的

高溫（7000 K）電離特性與四極桿質(zhì)譜計(jì)的靈敏快速掃描的優(yōu)點(diǎn)相結(jié)合而形成一種新型的元素和同位素分析技術(shù)，

可分析幾乎地球上所有元素。具有檢出限低，線性動(dòng)態(tài)范圍寬，譜線簡單，干擾少，分析精度高，速度快，多元

素同時(shí)分析，檢測模式靈活等優(yōu)點(diǎn)。