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鋼研納克江蘇檢測技術(shù)研究院有限公司
主營：直讀光譜儀 ICP光譜儀 ICPMS 碳硫分析儀 氧氮分析儀
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Plasma 2000型ICP-OES測定污泥中鋁、鈣、銅、鐵、鎂、鋅
鋼研納克
隨著城市污水處理量的增加，處理過程中產(chǎn)生的污泥總量也在不斷上升。污泥中除了含有豐富的有機物，還含有很多難以降解的金屬元素，如果處理不當會造成更為嚴重的二次污染。因此對污泥中金屬元素含量的監(jiān)測尤為重要。本文采用微波消解的前處理方法，使用Plasma 2000型全譜電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，建立了污泥中鋁、鈣、銅、鐵、鎂、鋅6種元素測量方法，加標回收率在93.4% - 106.6%之間，方法可靠，適用于污泥中金屬元素的測定。
實驗過程
1
儀器特點
觀測方式：徑向觀測
分光系統(tǒng)：中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，全譜瞬態(tài)直讀
檢測器：大面積背照式CCD芯片，高紫外檢出效率，寬動態(tài)范圍
光源：固態(tài)射頻發(fā)生器，小體積
2
儀器參數(shù)
表1 Plasma 2000工作條件
3
實驗方法
稱取一定量污泥樣品，加入一定比例的混酸，使用微波消解儀消解。待樣品冷卻后取出，定容至100mL容量瓶待測。
4
分析譜線
表2 Plasma 2000譜線選擇（nm）
5
標準曲線
Al、Ca、Cu、Fe、Mg、Zn標準溶液（國家鋼鐵材料測試中心，1000 μg/mL）配制曲線濃度如表3 ，ICP光譜分析儀價格，線性相關(guān)系數(shù)大于0.999。
表3 標準曲線濃度（μg/mL）
6
測定結(jié)果
在實際樣品中加入被測元素，其加標回收率93.4%-106.6%為之間，滿足定量要求。
表4 實際樣品分析結(jié)果（%）
結(jié)論
本方法采用Plasma 2000電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定污水處理廠中污泥中重金屬元素，加標回收率介于93.4%-106.6%之間，適用于污泥中鋁、鈣、銅、鐵、鎂、鋅等元素的檢測。
ICP光譜儀
目前ICP光譜儀主要分為多道型、單道掃描型以及全譜直讀型，其中多道型和單道掃描型代表的是80年代的技術(shù)水平，它們以光電倍增管為檢測器，技術(shù)上非常成熟，但也較落后，其中多道型已幾乎退出歷史舞臺，單道掃描型以其合適的價格和靈活方便仍占有一定的市場份額。全譜直讀型儀器代表了當今ICP的新技術(shù)水準，它以CID或CCD(SCD)半導體器件為檢測器；中階梯光柵結(jié)合棱鏡(或平面光柵)構(gòu)成二維、高分辯率、高能量色散系統(tǒng)，能同時獲得各元素譜線的信息。此類型儀器經(jīng)近十年的不斷完善和發(fā)展，目前已成為ICP光譜儀的主流。
由鋼研納克承擔的國家重大科學儀器設備開發(fā)專項“ICP痕量分析儀器的研制與應用”取得重要進展。本專項開發(fā)內(nèi)容包括二維全譜高分辨ICP光譜儀和ICP質(zhì)譜儀。目維全譜高分辨ICP光譜儀已解決了大面積CCD采集的瓶頸問題，接近于商品水平的產(chǎn)品樣機將于年內(nèi)完成；ICP質(zhì)譜儀第二代研發(fā)樣機已成功組裝和調(diào)試，采集到正確的譜圖，這一突破標志著在第二代樣機上采用的自主設計的高真空系統(tǒng)、接口及離子傳輸系統(tǒng)以及射頻發(fā)生器系統(tǒng)3個關(guān)鍵、難點技術(shù)已經(jīng)實現(xiàn)原理。為高質(zhì)量、按期完成項目任務和本單位新產(chǎn)品開發(fā)任務奠定了堅實的基礎。
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第7年
