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精制芴酮的制取

取工業(yè)芴酮20g放入5~50%的20~ 100ml水溶液中，在50~100C溫度下恒溫1~5小時，并不斷攪拌，然后冷卻千燥，完成精制芴酮過程。

按照本發(fā)明的芴酮制備方法，原料芴可以是任何種類的芴，對原料的純度也沒有很嚴格的限制，一般大于60%，優(yōu)選大于80%，含分子氧的氣體優(yōu)選壓縮空氣。

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芴空氣液相氧化合成 9-芴酮用于蒽渣中菲的提取分離

以質量分數(shù)為 45%的 KOH 水溶液為催化劑， 空氣為氧化劑， 芴氧化合成 9-芴酮。通過對反應溶劑、 反應溫度和催化劑用量的考察， 確定佳的反應條件為： DMSO 為溶劑， n(KOH): n(芴) = 0.06: 1， 50o C 下反應 30 min， 芴完全轉化， 9-芴酮的收率和選擇性都接近 100%。

以質量比 4:1 的菲和 9-芴酮模型混合物為分離對象， 采用相圖法和溶解度計算法得到分離的液固比。 為分離溶劑， 為第二分離溶劑得到的佳液固比（質量比） 分別為 1.6: 1 和 2.8: 1。 以菲和芴的模型混合物為原料， 反應 50 min 后芴完全轉化， 得到菲和 9-芴酮的混合物。用和分離后得到菲和 9-芴酮的純度大于 98%，收率大于 91%。 以預處理過的蒽渣為原料， 反應–分離后得到菲的純度和收率分別為76.58%和 89.86%； 9-芴酮的純度和收率分別為 93.98%和 84.52%。

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9 -芴酮的簡易還原氨化

胺類的合成方法，目前主要有兩類:等碳轉換法和增/減碳合成法，前者如硝基、基、酰胺、肟等的還原，后者包括Gabriel合成法、Hofmann重排等，醛或酮在還原劑的存在下形成胺(氨)基化合物的方法很多，諸如: Pd，Ni，Pt 等金屬催化的氫氣還原胺化，采用、錫烷、NaBH3CN和NaB(OAc)sH等還原劑進行的負氫離子還原胺化9-芴酮的還原氨化，有用烯丙基硼酸的一步還原法，也有以胺成酮肟、稀醋酸和Zn還原的多步還原法，但前者操作繁瑣、耗時較長、不符合簡便廉價的合成要求，后者在成酮肟時收率一般不高、原料浪費較多、難以大量生產，采用稀醋酸和Zn還原的后處理操作復雜、耗時過長.因此，探索價格低廉、性能優(yōu)良并且方便簡單的還原方法具有現(xiàn)實意義.

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