ICP-MS測(cè)定純鋅中的微量元素

電感耦合等離子體質(zhì)譜法是檢測(cè)復(fù)雜體系中微量和痕量元素的一種分析技術(shù)，電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，具有靈敏度高、檢測(cè)限低、

精密度好、線性范圍寬及多元素同時(shí)測(cè)定等特性。本文主要研究了 ICP-MS法測(cè)定純鋅樣品中鐵、銅、鎘、

銻、鉛、錫等微量元素。本采用溶解樣品，定容分析，本方法具有樣品處理簡(jiǎn)單，容易操作， 測(cè)定準(zhǔn)確度高，電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀價(jià)格，精密度好，檢出限低等優(yōu)點(diǎn)。

鋅因?yàn)榫哂袃?yōu)良的抗大氣腐蝕性能，所以被主要用于鋼材和鋼結(jié)構(gòu)件的表面鍍層（如鍍鋅板），廣泛用于汽車(chē)、 建筑、船舶、輕工等行業(yè)，純鋅有較好的機(jī)械性能和耐蝕性能，可以加工成板材、箔材、線材形式用于印刷、機(jī)械、

化工、電池、儀表等工業(yè)部門(mén)，可配制合金、作合金元素等。純度為98.7%?99.99%的鋅，常含有鉛、鐵、鎘、銅、 、銻、錫等雜質(zhì)，而錫、等為有害雜質(zhì)。隨著材料科學(xué)對(duì)純鋅的純凈度越來(lái)越高的要求，使材料的痕量分析

領(lǐng)域面臨新的挑戰(zhàn)。其中越來(lái)越多的元素，包括一些并不典型且含量極低的元素，必須采用高靈敏度的檢測(cè)方法， 才能對(duì)其含量提供準(zhǔn)確可靠的數(shù)據(jù)。ICP-MS分析技術(shù)是分析痕量元素有力的技術(shù)，該技術(shù)具有譜圖簡(jiǎn)單，檢出限低、 線性動(dòng)態(tài)范圍寬、快速的多元素分析等特點(diǎn)。但在分析鋼鐵、鋅合金等復(fù)雜樣品時(shí)，由于大量基體的存在以及由

于引入溶劑而產(chǎn)生的大量多原子離子干擾，使ICP-MS的應(yīng)用受到限制。本文主要研究ICP-MS測(cè)定純鋅中痕量元 素的干擾情況及校正方法、基體效應(yīng)的影響等，將所建立的方法應(yīng)用于純鋅中痕量元素的分析，取得了滿意的結(jié)果。

鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司（代碼:300797）是企業(yè)中國(guó)鋼研科技集團(tuán)有限公司（鋼鐵研究總院）的二級(jí)單位，從事分析儀器裝備和分析檢測(cè)技術(shù)的研究、開(kāi)發(fā)和應(yīng)用的高新技術(shù)型企業(yè)。目前公司提供的主要服務(wù)或產(chǎn)品包括分析檢測(cè)儀器、第三方檢測(cè)服務(wù)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品、能力驗(yàn)證服務(wù)等檢測(cè)相關(guān)產(chǎn)品與延伸服務(wù)。

鋼研納克不僅是中國(guó)分析儀器設(shè)備制造的行業(yè)，也是國(guó)內(nèi)元素檢測(cè)領(lǐng)域儀器種類(lèi)齊全、綜合實(shí)力的儀器裝備和分析測(cè)試技術(shù)的研究機(jī)構(gòu)之一。公司及子公司牽頭制修訂7項(xiàng)、參與制修訂20余項(xiàng)、制定170余項(xiàng)國(guó)家及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)；研制家級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品300多種。力爭(zhēng)成為測(cè)試儀器裝備領(lǐng)域有影響力的國(guó)際競(jìng)爭(zhēng)參與者、成為具有國(guó)際影響力的材料表征評(píng)價(jià)認(rèn)證的機(jī)構(gòu)和綜合解決方案的提供者。

鋼研納儀器產(chǎn)品主要包含：直讀光譜儀、碳硫分析儀、氧氮?dú)浞治鰞x、ICP光譜儀、ICP-MS、食品重金屬檢測(cè)儀、土壤重金屬檢測(cè)儀、波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀、金屬原位分析儀、脈沖熔融-飛行時(shí)間質(zhì)譜儀、試驗(yàn)機(jī)、環(huán)保監(jiān)測(cè)設(shè)備等技術(shù)水平的檢測(cè)裝備，其中多款儀器填補(bǔ)國(guó)內(nèi)外空白（屬?lài)?guó)內(nèi)首臺(tái)套）。產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，檢測(cè)數(shù)據(jù)可靠，累計(jì)市場(chǎng)占有率排名國(guó)內(nèi)，電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀價(jià)格，部分產(chǎn)品成為同類(lèi)產(chǎn)品的業(yè)界，牽頭制定了相關(guān)儀器和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。

依托國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心，鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司（原鋼鐵研究總院分析測(cè)試研究所）是早使用和開(kāi)發(fā)ICP-MS分析技術(shù)的科研單位之一，培育了一批ICP-MS應(yīng)用分析和儀器技術(shù)的，自1999年起負(fù)責(zé)或參與起草制定了ICP-MS分析應(yīng)用和儀器測(cè)評(píng)相關(guān)的、和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)多項(xiàng)。已經(jīng)發(fā)布1項(xiàng)ISO 16918-1:2009“Steel and iron --

要確保 ICP-MS 質(zhì)譜儀的分析性能符合要求，可以考慮以下幾個(gè)方面：

校準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)化：定期進(jìn)行儀器的校準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)化，使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)，以確保儀器的測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

質(zhì)量控制：進(jìn)行質(zhì)量控制措施，如空白樣品、標(biāo)準(zhǔn)樣品、重復(fù)樣品等的檢測(cè)，以監(jiān)測(cè)儀器的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。

儀器維護(hù)：按照儀器的操作手冊(cè)進(jìn)行定期的維護(hù)和保養(yǎng)，包括清洗、更換耗材、檢查部件等，確保儀器處于良好的工作狀態(tài)。

樣品前處理：優(yōu)化樣品前處理方法，確保樣品制備的一致性和可靠性，以減少干擾和誤差。

培訓(xùn)和經(jīng)驗(yàn)：操作人員應(yīng)接受充分的培訓(xùn)，電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀廠家，了解儀器的操作和分析方法，積累豐富的經(jīng)驗(yàn)，以正確操作和解讀儀器的分析結(jié)果。

定期驗(yàn)證：定期進(jìn)行儀器性能的驗(yàn)證和評(píng)估，與其他可靠的分析方法進(jìn)行比對(duì)或參加能力驗(yàn)證活動(dòng)。

環(huán)境條件：確保儀器的工作環(huán)境符合要求，如溫度、濕度、電磁場(chǎng)等，以避免環(huán)境因素對(duì)儀器性能的影響。

數(shù)據(jù)分析和審查：對(duì)分析數(shù)據(jù)進(jìn)行仔細(xì)的審查和分析，發(fā)現(xiàn)異常結(jié)果時(shí)，及時(shí)進(jìn)行調(diào)查和糾正。

供應(yīng)商支持：與儀器供應(yīng)商保持良好的溝通，及時(shí)獲取技術(shù)支持、固件更新和維修服務(wù)。

方法開(kāi)發(fā)和優(yōu)化：根據(jù)具體的分析任務(wù)，開(kāi)發(fā)和優(yōu)化合適的分析方法，以提高儀器的分析性能。