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芴和芴酮低共熔點(diǎn)的測定

操作注意事項：

對于測定芴和芴酮共熔點(diǎn)實驗， 關(guān)鍵的操作是不同組成標(biāo)準(zhǔn)試樣的配制。 該過程中研磨粉碎的程度與混合的均勻程度直接影響記錄的初熔和終熔溫度的準(zhǔn)確性。 若試樣研磨、 混合不好， 有小顆粒晶體存在將導(dǎo)致測得的熔程加寬而獲得不準(zhǔn)確的共熔點(diǎn)。

在研磨試樣時， 為了防止粉末飛濺， 應(yīng)屏住呼吸、 輕輕研磨； 在載玻片上放置試樣時， 應(yīng)使固體試樣薄而均勻地聚集在載玻片中心點(diǎn)； 在熔化過程中， 當(dāng)四分之一的晶體開始出現(xiàn)油珠狀時記錄初熔溫度。

用電子天平稱量芴和芴酮質(zhì)量時， 數(shù)據(jù)要保留四位小數(shù)； 用二乘法處理數(shù)據(jù)時， 數(shù)據(jù)保留兩位小數(shù)， 實驗報告的數(shù)據(jù)需采用合理的精度。

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9-芴酮的簡易還原氨化：

實驗步驟

9-芴酮肟的制備實例

在250 mL圓底燒瓶中加入18.020 g9-芴酮、13. 898 g胺、6.911 g K2CO3和90 mL 95%乙醇.溶液，85C水浴中磁力攪拌，用TLC監(jiān)測反應(yīng)進(jìn)程、反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液倒人1 000 mL燒杯中，加入約.450 mL水，攪拌，析出大量淡黃色固體，抽濾，水洗，真空干燥得產(chǎn)品，熔點(diǎn): 192. 3~193.2 °C

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精制芴酮的制取

取工業(yè)芴酮20g放入5~50%的20~ 100ml水溶液中，在50~100C溫度下恒溫1~5小時，并不斷攪拌，然后冷卻千燥，完成精制芴酮過程。

按照本發(fā)明的芴酮制備方法，原料芴可以是任何種類的芴，對原料的純度也沒有很嚴(yán)格的限制，一般大于60%，優(yōu)選大于80%，含分子氧的氣體優(yōu)選壓縮空氣。

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