ICP-MS分析流程的建立

對于一種新基體的樣品來說，常規(guī)的分析路徑如下：

1. ?酸化或溶解樣品

樣品一般需要行酸化溶解使目標(biāo)元素溶解在液體中.

2. ?選擇目標(biāo)分析物和目標(biāo)同位素

根據(jù)濃度范圍來選擇分析物和同位素。

3. ?行掃描以便識別出存在的干擾

可以行半定量掃描，電感耦合等離子體質(zhì)譜儀廠家，可以通過半定量掃描判斷大致存在哪些元素以及各個元素 的大致濃度范圍。

4. ? 選擇數(shù)據(jù)的采集模式以及校正曲線的類型

一般如果使用連續(xù)流的數(shù)據(jù)采集模式，會使用外標(biāo)定量法。也有其他的數(shù)據(jù)評估方

法可以使用。

5. ?選擇合適的內(nèi)標(biāo)元素

內(nèi)標(biāo)元素的使用可以校正由于時間或基體抑制效應(yīng)引起的信號漂移。

6. ?能進行基體匹配

將標(biāo)樣的基體匹配到和您的樣品基體完全一致，可以將兩者之間的差異減小到小， 并且有助于得到更為準(zhǔn)確的結(jié)果數(shù)據(jù)。

7. ?進行質(zhì)量控制校正（QC check）

在分析過程中插入另一來源的標(biāo)樣(2nd ?Source Standard)或者有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) (Certified Reference Material)，確保數(shù)據(jù)的完整性。

ICP-MS測定花崗閃長巖中的微量元素鋯

（1）改進后密閉酸溶：稱取50 mg樣品于密閉溶樣罐中，分別加入1 mL HNO3和2 mL HF，在電熱板上加熱 蒸干，再次加入1 mL HNO3和2 mL HF，裝入密閉罐中，放置于180C烘箱中加熱36 h。待溶樣罐冷卻至室溫后， 開蓋，并置于低溫電熱板上緩慢蒸干，趕凈HF，然后加入1.5 mL HNO3，蒸發(fā)至干，加入4 mL體積分?jǐn)?shù)為50% 的HNO3，封閉后置于150r烘箱中加熱12 h，冷卻至室溫后，將溶液定容至50 mLPET（聚酯）塑料瓶中（滴加 0.1 %HF），上機測定。

（2） 偏硼酸鋰熔融分解樣品：稱取樣品100mg于石墨坩堝中，貴州電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，加入400 mg烘干過的偏硼酸鋰，電感耦合等離子體質(zhì)譜儀價格，充分?jǐn)嚢杈鶆颍?放入預(yù)先升溫至1000r的馬弗爐中，在此溫度熔融15 min，取出后倒15 mL熱的10 % HNO，使用超聲波震蕩溶 解30 min左右，待固體完全溶解后，將溶液轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中，再用10% HNO，稀釋至刻度，搖勻。然后 分取該溶液10 mL于100 m容量瓶中，上機測定。

（3） 熔融分解樣品：稱取樣品100mg于剛玉坩堝中，加入1 g Na2O2，用細(xì)玻璃棒充分?jǐn)嚢杈鶆蚝螅?再覆蓋一層Na2O2 （約0.5 g），置于700r的馬弗爐中熔融15 min，取出，待室溫冷卻后，將樣品連同剛玉坩堝倒 入已盛有30 mL水的玻璃燒杯中，在電熱板上加熱5分鐘左右，取下后沖洗坩堝，將坩堝中熔融物轉(zhuǎn)移至100mL 容量瓶中，加入20 mL HNO3酸化使沉淀完全溶解，定容至100 mL容量瓶中，澄清后分取該溶液10 mL于100 m 容量瓶中，上機測定。

從結(jié)果可以看出本文實驗方法與其它方法相對比取得了滿意的結(jié)果，Na?O?堿熔對于含難溶副礦物非常有效，

選擇適合特定分析任務(wù)的 ICP-MS 質(zhì)譜儀時，需要考慮以下因素：

元素分析范圍：ICP-MS 質(zhì)譜儀可以分析從 Li 到 U 的元素，但不同型號的 ICP-MS 質(zhì)譜儀可以分析的元素范圍不同。因此，電感耦合等離子體質(zhì)譜儀價格，在選擇 ICP-MS 質(zhì)譜儀時，需要考慮分析任務(wù)中需要分析的元素范圍。

分辨率：ICP-MS 質(zhì)譜儀的分辨率是指能夠分離相鄰質(zhì)量數(shù)的離子的能力。高分辨率可以提高分析的精度和準(zhǔn)確度，但也會增加儀器的成本和復(fù)雜度。因此，在選擇 ICP-MS 質(zhì)譜儀時，需要根據(jù)分析任務(wù)的需求來選擇合適的分辨率。

靈敏度：ICP-MS 質(zhì)譜儀的靈敏度是指能夠檢測到的濃度的元素。高靈敏度可以提高分析的精度和準(zhǔn)確度，但也會增加儀器的成本和復(fù)雜度。因此，在選擇 ICP-MS 質(zhì)譜儀時，需要根據(jù)分析任務(wù)的需求來選擇合適的靈敏度。

穩(wěn)定性：ICP-MS 質(zhì)譜儀的穩(wěn)定性是指儀器在長時間內(nèi)保持分析性能的能力。穩(wěn)定性好的 ICP-MS 質(zhì)譜儀可以提高分析的精度和準(zhǔn)確度，但也會增加儀器的成本和復(fù)雜度。因此，在選擇 ICP-MS 質(zhì)譜儀時，需要考慮其穩(wěn)定性是否滿足分析任務(wù)的需求。

接口：ICP-MS 質(zhì)譜儀的接口是指將樣品引入質(zhì)譜儀的裝置。不同的接口適用于不同的樣品類型和前處理方法，因此在選擇 ICP-MS 質(zhì)譜儀時，需要根據(jù)分析任務(wù)的需求來選擇合適的接口。

數(shù)據(jù)處理和分析軟件：ICP-MS 質(zhì)譜儀產(chǎn)生的數(shù)據(jù)需要進行適當(dāng)?shù)臄?shù)據(jù)處理和分析，以獲得待測元素的濃度和同位素組成信息。不同的 ICP-MS 質(zhì)譜儀配備的數(shù)據(jù)處理和分析軟件也不同，因此在選擇 ICP-MS 質(zhì)譜儀時，需要考慮其配備的軟件是否滿足分析任務(wù)的需求。

總之，選擇適合特定分析任務(wù)的 ICP-MS 質(zhì)譜儀需要綜合考慮分析任務(wù)的需求。

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