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系到能否都將樣品以恒定準(zhǔn)確的速率傳遞到離子源(Plasma)處。這些部件在不同設(shè)置、 不同條件下,都會影響到靈敏度、背景、穩(wěn)定性、以及由氣體引入的干擾物。
蠕動(dòng)泵(Peristaltic Pump):
泵管??? (Pump Windings) – 噪音的來源 樣品提升速率 – 影響氧化物水平以及的穩(wěn)定性
樣品沖洗 – 需要時(shí)候用正確的泵管(winding)和沖洗時(shí)間(rinse time)
使用磨損過度的泵管或者泵管夾的壓力不正確,都會導(dǎo)致噪音的產(chǎn)生,進(jìn)而影響檢測信號 的穩(wěn)定性。因此,應(yīng)該保證泵管的位置和壓力都在正常條件下,并且不使用的時(shí)候,需要
松開張緊輪(tensioners)或泵管夾(platens),并且將泵管的一端卡子從卡槽卸下,讓泵管
放松。
樣品以什么速率被傳輸?shù)椒浅V匾2煌捎谥圃靺?shù)不同,其對應(yīng)的 性能流速也是不一樣的。如果泵速過高,會影響信號穩(wěn)定性,并且會導(dǎo)致氧化物(Oxides, 基于氣體產(chǎn)生的干擾)產(chǎn)率升高。

這些干擾要有效識別和消除 ICP-MS 質(zhì)譜儀中的干擾,可以采取以下一些方法
干擾校正方程:通過建立干擾校正方程,利用已知的干擾元素和目標(biāo)元素的關(guān)系,對干擾進(jìn)行校正。
內(nèi)標(biāo)法:使用內(nèi)標(biāo)元素來監(jiān)測和校正信號的變化,以補(bǔ)償基體效應(yīng)和其他干擾。
碰撞/反應(yīng)池技術(shù):利用碰撞/反應(yīng)池來去除或降低多原子離子、分子離子等干擾。
選擇合適的質(zhì)量數(shù):避免選擇受到嚴(yán)重干擾的質(zhì)量數(shù),或者采用高分辨率質(zhì)譜儀來區(qū)分干擾和目標(biāo)離子。
優(yōu)化儀器參數(shù):調(diào)整射頻功率、離子源氣體流量等參數(shù),以減少干擾的影響。
樣品前處理:適當(dāng)?shù)臉悠非疤幚矸椒梢匀コ蓴_物質(zhì),如稀釋、萃取、凈化等。
同位素比值測量:通過測量同位素比值,可以消除一些干擾的影響,并提供的分析結(jié)果。
質(zhì)量篩選:利用質(zhì)量篩選技術(shù),只監(jiān)測特定質(zhì)量數(shù)范圍內(nèi)的離子,減少干擾的干擾。
數(shù)據(jù)處理方法:采用合適的數(shù)據(jù)處理軟件和算法,如背景扣除、平滑、校正等,來校正干擾。
標(biāo)準(zhǔn)加入法:通過添加已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)到樣品中,校正基體效應(yīng)和干擾。
識別和消除干擾需要綜合考慮多種方法,并根據(jù)具體的分析需求和樣品特點(diǎn)選擇合適的策略。同時(shí),定期進(jìn)行質(zhì)量控制和方法驗(yàn)證也是確保干擾得到有效校正的重要步驟。

同位素及內(nèi)標(biāo)元素的選擇
選擇干擾小且豐度高的同位素。在ICP-MS分析過程中,分析信號會隨時(shí)間而發(fā)生漂移,ICPMS質(zhì)譜儀廠家,而且化妝品樣品在分
析時(shí)的基體效應(yīng)明顯,被測物信號會出現(xiàn)抑制或增應(yīng),使用內(nèi)標(biāo)元素,可以有效補(bǔ)償信號漂移和基體效應(yīng)。 內(nèi)標(biāo)元素應(yīng)選擇和目標(biāo)元素性質(zhì)相近、待側(cè)試樣不含有且不會對目標(biāo)元素測定產(chǎn)生干擾的元素,常用的內(nèi)標(biāo)元素
為自然界中很少存在的元素,如:銃、釔、銠、錮、錸等,在化妝品樣品測試過程中,發(fā)現(xiàn)樣品中經(jīng)常含有銃、 釔等元素,因此選用銠、錸為內(nèi)標(biāo)元素。在內(nèi)標(biāo)液配置過程中,可加入適量(濃度小于5%)等, 起基體匹配的作用,使待測結(jié)果。各待測同位素的選擇,分子離子的干擾情況和內(nèi)標(biāo)元素的選擇見表2。
本文建立的電感耦合等離子體質(zhì)譜法能滿足化妝品中37種元素定量檢測的各項(xiàng)技術(shù)要求,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:方法具有簡便、準(zhǔn)確、快速的特點(diǎn),具有良好的精密度和回收率,適合于化妝品中多元素的同時(shí)測定。


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