Plasma MS300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定土壤中14種元素

土壤是人們賴以生存的重要自然資源，土壤的安全問題直接影響著糧食安全，與人類的生存息息相關(guān)。鋼研納克采用Plasma MS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，建立起了土壤健康體檢方案。該方案選用內(nèi)標(biāo)法克服土壤基體效應(yīng)，通過碰撞池來消除多原子離子干擾，建立起對土壤中Be、Cr、V、Mn、Co等14種元素的檢測分析方法。該方法簡單快速，準(zhǔn)確度高，重現(xiàn)性好，適用于土壤中無機污染物的檢測。

1.1儀器配置及參數(shù)：

Plasma 300 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司）是一種使用方便、操作簡單、測試快速的質(zhì)譜分析儀，具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。儀器特點如下：

高通量四級桿質(zhì)量分析器；

渦輪分子泵提供可靠真空系統(tǒng)；

碰撞反應(yīng)池系統(tǒng)；

Plasma MS300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀

射頻功率／W 1300 輔助氣流速／L·min-1

冷卻氣流速／L·min-1 13.5 蠕動泵轉(zhuǎn)速/rpm 35

載氣流速／L·min-1 1.03 玻璃同心

1.2實驗樣品及試劑

土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：GBW07404(GSS-4)，GBW07405(GSS-5)。

，ICPMS質(zhì)譜儀廠家，ρ≈1.42 g/ml，優(yōu)級純；

超純水：經(jīng)超純水機凈化，電阻率為18.25MΩ。

高純氬氣（純度不小于99.99%）；

1.4樣品處理

樣品處理可參考標(biāo)準(zhǔn)《HJ 766-2015 固體廢物 金屬元素的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》，本實驗經(jīng)過一定改進后形成了本方法。稱取一定量土壤標(biāo)樣于微波消解罐中，使用、、消解后，將溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯燒杯中加入趕酸，用3%溶解鹽類并轉(zhuǎn)移至50ml塑料容量瓶，加入內(nèi)標(biāo)，定容搖勻。待分析。

參數(shù)設(shè)置：如射頻功率、離子源溫度、氣體流量等，這些參數(shù)會影響儀器的性能和分析結(jié)果。

質(zhì)量掃描：可以設(shè)置質(zhì)量范圍、掃描速度等，用于監(jiān)測和分析特定質(zhì)量數(shù)的離子。

數(shù)據(jù)采集：控制數(shù)據(jù)的采集時間、積分時間等，以獲取所需的分析數(shù)據(jù)。

校準(zhǔn)和校正：進行校準(zhǔn)曲線的建立、質(zhì)量校正等操作，確保測量的準(zhǔn)確性。

數(shù)據(jù)處理和顯示：顯示實時的質(zhì)譜圖、強度數(shù)據(jù)等，并提供數(shù)據(jù)處理和分析的功能。

系統(tǒng)狀態(tài)監(jiān)測：顯示儀器的運行狀態(tài)、氣源壓力、真空度等信息，以便及時發(fā)現(xiàn)潛在問題。

方法編輯和保存：可以創(chuàng)建、編輯和保存分析方法，方便后續(xù)實驗的重復(fù)使用。

用戶設(shè)置和權(quán)限管理：根據(jù)不同用戶的需求，設(shè)置相應(yīng)的權(quán)限和操作選項。

故障診斷和報警：當(dāng)儀器出現(xiàn)故障或異常時，提供相應(yīng)的診斷信息和報警提示。這些只是一般情況下 ICP-MS 質(zhì)譜儀控制界面可能包含的功能，具體的界面布局和操作方式會根據(jù)儀器的特點和用戶需求而有所不同。

空白樣品檢測結(jié)果異?？赡苁怯啥喾N原因引起的。除了之前提到的一些因素，還可能包括以下原因：

氣源問題：氬氣等氣源的純度不夠或存在雜質(zhì)，可能影響空白樣品的檢測。

樣品容器污染：用于存放空白樣品的容器可能受到污染，導(dǎo)致空白樣品結(jié)果異常。

靜電干擾：靜電可能對儀器的檢測產(chǎn)生干擾，尤其在干燥環(huán)境中更容易出現(xiàn)。

參數(shù)設(shè)置不當(dāng)：儀器的某些參數(shù)設(shè)置不合適，如霧化氣流量、等離子體功率等，可能影響空白樣品的檢測。

軟件問題：儀器的軟件可能存在故障或錯誤，導(dǎo)致數(shù)據(jù)處理異常。

外部干擾源：附近的電磁輻射、振動等外部干擾源可能影響儀器的正常工作。

要解決這些問題，可以嘗試以下方法：

檢查和優(yōu)化氣源，確保氣源的純度和穩(wěn)定性。

清洗或更換樣品容器，避免污染。

控制實驗室的濕度，減少靜電干擾的可能性。

仔細檢查和調(diào)整儀器的參數(shù)設(shè)置，根據(jù)實際情況進行優(yōu)化。

檢查軟件是否需要更新或重新安裝，確保軟件正常運行。

排除外部干擾源，如移動干擾源或?qū)x器進行屏蔽防護。