微波消解一國產ICP-MS測定電池中的、鎘、鉛元素

鋼研納克PlasmaMS 300型

ICP-MS

樣品測定的精密度在5.0%~8.9%，方法檢出限為0.06~0.10mg/Kg，方法定量限為0.20~0.30 mg/Kg。用加 標回收的方法評價了該方法的準確性，回收率為92.0%~ 100.0%之間。同時，3種重金屬元素在該儀器上 具有較寬的線性范圍2~1000 mg/Kg。

我們知道電池是一種高度污染環(huán)境的產品，是不可以讓小孩隨意碰觸，是不能當普通垃圾隨意丟棄的東西。 因為電池中常會含有一些有毒有害的化學物質，其中重金屬超標是比較常見的現象。在重金屬中，、鎘、鉛這

三種重金屬的污染是比較可怕的污染物。一旦危害發(fā)生，對人體特別是孩子的身體健康影響是很大的。目前，市 面上可見多種品牌的電池標榜無、低毒，那是否真如產品廣告所說的了。本課題，就這個問題展開調查。

2.1儀器試劑

2.1.1儀器

鋼研納克PlasmaMS 300型 ICP-MS。

2.2試驗方法

2.2.1電池樣品的制備

除去外包裝塑料薄膜或紙質包裝，用刀具、鉗子等干凈的工具切開干電池，取出糊狀電解液，石墨棒和金屬 殼和其他包覆材料，將材料切碎混勻，放置在密封的塑料袋里保存。

2.2.2標準系列的配制

2.2.2.1標準工作液的配制：將Hg、Cd、Pb標準溶液（1.0mg ?

mL-1）稀釋成如下表1梯度的單標校正液（瞄/L）

標準溶液為2% HNO3。 表1標準工作液濃度

2.2.2.2內標工作液的配制：將Rh標準溶液（1.0mg ? mL-1）稀釋成50 gg/L的內標標準溶液，標準溶液為2% HNO3。

2.2.3樣品的微波消解

稱取0.25 g的樣品到消解罐中，緩慢加入6 mL和3 mL鹽酸，靜置2分鐘后，置于微波消解儀中按以

2.2.4樣品的ICP-MS測定

使用Thermo Fisher iCAP Qc ICP-MS測定、鎘、鉛的含量。

鋼研納克PlasmaMS 300 電感耦合等離子體質譜儀 ICP-MS擁有自主知識產權

軟件著作權

1.《Imass質譜軟件》V1.0.0，2015R11S240625

文章

1.《一種四級桿質譜儀真空測量系統(tǒng)及控制系統(tǒng)的研制》2017.2，期刊

2.《HPLC-ICP-MS 測定六種中藥中五種形態(tài)》，2016.10.北京光譜年會

3.《電感耦合等離子體質譜法測定鎳鎢合金中》2015.3.6，期刊

4.《不銹鋼薄板橫截面的激光剝蝕-電感耦合等離子體質譜原位統(tǒng)計分布分析》2013.10

5.《電感耦合等離子體四級桿質譜碰撞反應池技術現狀與發(fā)展》，2013.3，期刊

6.《電感耦合等離子體四極桿質譜離子光學系統(tǒng)的現狀和進展》2013.3，期刊

7.《激光剝蝕電感耦合等離子體質譜新進展》， 2012.3，期刊

8.《電感耦合等離子體法測量錳鋅》；2014，冶金分析

要確保 ICP-MS 質譜儀的分析性能符合要求，可以考慮以下幾個方面：

校準和標準化：定期進行儀器的校準和標準化，使用標準物質進行校準，以確保儀器的測量結果準確可靠。

質量控制：進行質量控制措施，如空白樣品、標準樣品、重復樣品等的檢測，以監(jiān)測儀器的穩(wěn)定性和準確性。

儀器維護：按照儀器的操作手冊進行定期的維護和保養(yǎng)，包括清洗、更換耗材、檢查部件等，確保儀器處于良好的工作狀態(tài)。

樣品前處理：優(yōu)化樣品前處理方法，確保樣品制備的一致性和可靠性，以減少干擾和誤差。

培訓和經驗：操作人員應接受充分的培訓，ICP-MS質譜儀價格，了解儀器的操作和分析方法，積累豐富的經驗，以正確操作和解讀儀器的分析結果。

定期驗證：定期進行儀器性能的驗證和評估，與其他可靠的分析方法進行比對或參加能力驗證活動。

環(huán)境條件：確保儀器的工作環(huán)境符合要求，如溫度、濕度、電磁場等，以避免環(huán)境因素對儀器性能的影響。

數據分析和審查：對分析數據進行仔細的審查和分析，發(fā)現異常結果時，及時進行調查和糾正。

供應商支持：與儀器供應商保持良好的溝通，及時獲取技術支持、固件更新和維修服務。

方法開發(fā)和優(yōu)化：根據具體的分析任務，開發(fā)和優(yōu)化合適的分析方法，以提高儀器的分析性能。