固體中氮分析原理

鋼中的雜質(zhì)氮是在冶煉、加工等過(guò)程中由原材料及氣氛中吸入、殘留于鋼中造成的。在一定情況下，氮也作為一種重要的合金元素從中間合金或用滲入的方式加入。氮在鋼中的含量因冶煉方式、熱處理制度和鋼種的合金成份而變動(dòng)，一般為 0.001%-0.50%，若經(jīng)氮化處理，鋼件表層的氮量可達(dá) 1%-6%。鋼中的氮絕大部分是與合金元素形成氮化物或碳氮化物，部分以原子狀態(tài)固溶于鋼中，較少數(shù)情況下，氮以分子狀態(tài)夾雜于氣泡中或吸附在鋼的表面。氮是一種形成穩(wěn)定奧氏體能力很強(qiáng)的元素，可在不降低塑性的前提下提高鋼的硬度、強(qiáng)度和耐腐蝕性。氮與鉻、鎢、鉬等元素形成彌散穩(wěn)定的氮化物后將極度地提高鋼的蠕變和持久強(qiáng)度。對(duì)鋼件表面滲氮處理得到高度彌散的氮化物層，可獲得良好的綜合力學(xué)性能。氮還影響鋼的電磁性能。如在硅鋼中，含有氮化鋁將導(dǎo)致矯頑力增大和導(dǎo)磁率降低，國(guó)產(chǎn)氧氮?dú)錅y(cè)試儀廠家，但利用硫化錳和氮化鋁的有利夾雜，可以穩(wěn)定地獲得大晶粒的高取向組織和高磁感的冷軋硅鋼片。氮對(duì)鋼液有不利影響，如使低碳鋼在提高強(qiáng)度和硬度的同時(shí)韌性降低，缺口敏感性增加，并產(chǎn)生蘭脆現(xiàn)象同時(shí)，當(dāng)?shù)枯^高時(shí)將使鋼的宏觀組織疏松，甚至產(chǎn)生氣泡，使熱或冷的變形加工發(fā)生困難。因此，對(duì)鋼中氮進(jìn)行測(cè)定和了解，為控制冶煉和加工工藝提供了技術(shù)參數(shù)指導(dǎo)，具有重要的意義。自從六十年代初 A.M.Baccemah 等人將脈沖加熱技術(shù)應(yīng)用于金屬中氣體分析以來(lái)，這種方法得到了突飛猛進(jìn)的發(fā)展，利用該技術(shù)制成的氣體分析儀不斷完善并發(fā)展，逐步趨于智能化，簡(jiǎn)便化。越來(lái)越多的實(shí)驗(yàn)室都選用儀器來(lái)完成樣品的分析，避開化學(xué)法中配制溶液、選擇溶液等復(fù)雜操作。目前高溫合金、生鐵及鑄鐵、金屬功能材料等金屬中氮的檢測(cè)均采用脈沖加熱惰性氣體熔融熱導(dǎo)檢測(cè)法。脈沖加熱惰性氣體熔融熱導(dǎo)檢測(cè)法（JISG1228-86， ISO10720:1997）適用于鋼鐵中全范圍氮的測(cè)定。

固體中氧分析原理

氧在固態(tài)鋼中的溶解度很小，大部分以氧化物形式存在，如 AL2O3、SiO2、MnO、FeO、TiO2、Cr2O3、MgO、ZrO2、CaO、Fe2O3、Fe3O4。這些氧化物夾雜很少以簡(jiǎn)單氧化物形式存在，常以各種復(fù)雜氧化物形式存在，如

MnO-SiO2-Al2O3系氧化物，含有鋼玉、石英、錳尖晶石等；FexMn1-xO-SiO2-Al2O3氧化物，含有鐵尖晶石；MgO-SiO2-Al2O3 系氧化物和 CaO-SiO2-Al2O3 系氧化物。這些非金屬夾雜會(huì)導(dǎo)致鋼的機(jī)械性能（如張力、延展性、硬度和疲勞性）、物理性能（如密度、熱膨脹性和比熱容）、抗腐蝕性(濕度和高溫)和可焊接性顯著下降。氧的檢測(cè)通過(guò)紅外分析器來(lái)完成。紅外分析器由紅外光源發(fā)出穩(wěn)定的光信號(hào)，經(jīng)過(guò)切光器，調(diào)制為光脈沖（交流光信號(hào)），交替通過(guò)氣室的不同測(cè)量池，被檢測(cè)器吸收。當(dāng)測(cè)量池通入零氣時(shí)，儀器的輸出信號(hào)為零。當(dāng)測(cè)量池中通入被測(cè)氣時(shí)，測(cè)量池中的輻射能量被相應(yīng)吸收，經(jīng)放大器后便產(chǎn)生一個(gè)與被測(cè)氣濃度成某種函數(shù)關(guān)系的電壓信號(hào)，該微量信號(hào)經(jīng)放大處理輸出到計(jì)算機(jī)的數(shù)據(jù)采集板，經(jīng)計(jì)算機(jī)軟件采集、處理、積分、運(yùn)算，得到被測(cè)樣品所含氧的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

脈沖熔融-紅外熱導(dǎo)法測(cè)定氮化硅中的氧和氮

氮化硅，是一種重要的結(jié)構(gòu)陶瓷材料。它是一種超硬物質(zhì)，本身具有潤(rùn)滑性，并且耐磨損，為原子晶體；高溫時(shí)。而且它還能抵抗冷熱沖擊，在空氣中加熱到1000℃以上，急劇冷卻再急劇加熱，也不會(huì)碎裂。正是由于氮化硅陶瓷具有如此優(yōu)異的特性，人們常常利用它來(lái)制造軸承、氣輪機(jī)葉片、機(jī)械密封環(huán)、性模具等機(jī)械構(gòu)件。如果用耐高溫而且不易傳熱的氮化硅陶瓷來(lái)制造發(fā)動(dòng)機(jī)部件的受熱面，不僅可以提高柴油機(jī)質(zhì)量，節(jié)省燃料，而且能夠提高熱效率。

采用氮化硅純物質(zhì)為參考物質(zhì)，使用納克ONH-3000固有的操作軟件中的線性擬合程序可以建立氧、氮元素的工作曲線，通過(guò)分析氮化硅中的氧和氮，獲得了很好的重復(fù)性和再現(xiàn)性。