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芴和芴酮低共熔點的測定：用 X-4數(shù)字顯示顯微熔點測定儀測定不同組成標(biāo)準(zhǔn)試樣的熔點。

對未知熔點的試樣進(jìn)行測定時， 先用較高電壓快速粗測一次， 找到其熔點范圍， 然后精細(xì)調(diào)整升溫速度， 準(zhǔn)確測量熔點。

觀察被測試樣的熔化過程， 記錄初熔和全熔時的溫度， 即記錄初熔溫度和終熔溫度。 用鑷子取下隔熱玻片和蓋玻片， 即完成一次熔點測定。 重復(fù)測試時， 需將散熱器放在加熱臺上， 電壓調(diào)為零或切斷電源， 使溫度降至熔點值以下30 °C， 重復(fù)1) － 3)步驟的操作。

同一組成的標(biāo)準(zhǔn)試樣 3 次取樣， 測定熔點 3 次。 將測定的初熔和終熔溫度取 3 次測量的平均值， 列入表中。 平均熔點則為初熔溫度和終熔溫度的平均值。

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一種芴酮的制備方法：

觸媒的制作過程采用漫徐工藝:

1)選用含釩化合物如偏釩酸銨或偏釩酸鈉，和含鉀化合物制作鉀與釩的原子比為0. 8~5的釩鉀觸媒，或者和含錫化合物制作錫與釩的原子比為0. 5~5的釩錫觸媒，CAS 3236-71-3雙酚芴銷售，或者和含鈦化合物及含鉀化合物制作鈦與釩的原子比為10~30，鉀與釩的原子比為0.1~1的釩鈦觸媒，

2)將上述配比的藥劑溶解在濃度為0.016~0.05g/ml的草酸水溶液中，配方選用偏釩酸銨時，草酸和偏釩酸銨的重量比為1~25，溶解后浸入占草酸水溶液水體積50~85%的惰性載體，然后進(jìn)入邊加熱、邊攪拌的浸泡過程，

3)待水分燕發(fā)完后，放入旋轉(zhuǎn)鍋內(nèi)旋轉(zhuǎn)0.5~1小時，完成轉(zhuǎn)勻過程，

4)然后在70~650C溫度下烘干、焙燒5~20小時，過程結(jié)束，

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芴酮的制備方法：

采用酞菁鈷四磺酸為催化劑， 65℃下用分子氧氧化， 芴酮選擇性達(dá) 98. 5% 。用 CF 4 與 30% NaOH 水溶液， 為催化劑， 30℃下 15 分鐘給出 9. 9- 二氯芴、 再經(jīng) H 2 SO 4處理， 芴酮收率為 100% 。

由上述可見， 盡管芴酮制法很多， 但近年， 空氣氣相氧化法與空氣液相氧化法是值得重視的方法。

綜上所示， 芴酮是一種用途廣泛， 功能 特殊， 附加值高的 精細(xì)化工原 料。 國內(nèi)芴資 源豐富， 又未形成 工業(yè)化生產(chǎn)， 因此進(jìn)行芴酮制備方法研究， 值得有關(guān)部門引 起重視。

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