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工業(yè)芴的精制方法之熔融結(jié)晶的操作步驟:
通過對影響熔融結(jié)晶分離效果的各種因素的分析,可以看出,結(jié)晶過程中除保持適當(dāng)?shù)睦鋮s與“發(fā)汗”速度之外,結(jié)晶過程中通以適量氣體攪拌對分離效果有較大的提高作用?!鞍l(fā)汗”過程中采用變溫發(fā)汗程序,也能使晶體的純度有一定的提高。另外,從實(shí)驗(yàn)過程發(fā)現(xiàn),無論對何種純度的原料,“發(fā)汗”過程中產(chǎn)品的脫色作用是很顯著的,尤其對晶層中芴濃度較高時(shí),盡管“發(fā)汗”提純作用并不大,但對產(chǎn)品脫色的效果很顯著。
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工業(yè)芴的精制方法之溶劑結(jié)晶原理:
結(jié)晶過程中成核現(xiàn)象占有舉足輕重的地位。成核形式可分為三種:初級均相成核,初級非均相成核和二次成核。溶液在不受外來因素作用情況下自發(fā)地產(chǎn)生晶核的現(xiàn)象,稱為初級均相成核或自發(fā)成核。在外來物體,例如來自大氣的微塵,攪拌,誘導(dǎo)下的成核現(xiàn)象,稱為初級非均相成核,二者統(tǒng)稱為初級成核,在溶液中含有被結(jié)晶物質(zhì)的晶體的條件下出現(xiàn)的成核現(xiàn)象,稱為二次成核。
結(jié)晶過程的重要特征是產(chǎn)品純度得以提高。晶體是化學(xué)性質(zhì)均一的固體,當(dāng)結(jié)晶時(shí),溶液中溶質(zhì)因其溶解度與雜質(zhì)的溶解度有所不同而得以分離,或兩者的溶解度雖然相差不大,但晶格不同,彼此“格格不入”也就相互分離了,所以原始溶液雖含雜質(zhì),結(jié)晶出來的固體則相對比較純潔。
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工業(yè)芴的精制方法之熔融結(jié)晶的操作步驟:
在熔體結(jié)晶過程中,晶體的大小主要取決于熔體的冷卻速度和結(jié)晶器內(nèi)的氣流攪拌強(qiáng)度。冷卻速度越快,氣流攪拌強(qiáng)度越大,形成晶體顆粒尺寸越小,反之則越大。因此,為保證結(jié)晶過程中形成適宜大小的晶體,必須保持適當(dāng)?shù)慕禍厮俣燃巴ㄈ脒m量的氣體進(jìn)行攪拌。
本實(shí)驗(yàn)正是充分考慮上述特點(diǎn),選擇控制適當(dāng)?shù)睦鋮s速度和通入適量的 N 2 進(jìn)行攪拌,以達(dá)到大限度地實(shí)現(xiàn)優(yōu)的熔體結(jié)晶操作。
通氣對結(jié)晶過程的分離提純起很大作用??焱獗嚷庑Ч茫?yàn)榭焱饪梢詫?shí)現(xiàn)熔融液的充分?jǐn)嚢?,使熔液徑向混合加?qiáng),熔液與晶層表面的傳質(zhì)膜厚度減薄,提高了分離效果。
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