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苯芴酮類(lèi)試劑 由于 與周期系 Ⅲ一Ⅵ族元 素生成絡(luò)合物， 有高靈 敏的顯色作用 而廣 泛用作分析化學(xué) 的顯色劑 ． 以苯芴 酮為主體， 比較 了不 同取代基 的桁生物 ， 其絡(luò) 合物 的生成條 件和組成 以及摩 爾吸光系數(shù) 常有 差 異， 有時(shí)還 比較顯著。 因此 ， 旨在尋找適合于不 同金 屬離子 的新型苯芴酮顯色劑 ， 仍十分括躍． 本文所研究 、 合成 的對(duì)芴酮 ， 是一個(gè)有應(yīng)用前景 的新苯芴酮試劑 。 為 了更好開(kāi)展應(yīng)用工作， 我們對(duì)其多級(jí)氫離解常數(shù)進(jìn)行測(cè)定計(jì)算 ， 得出隨酸度下降離解 的順 序。 并指 出各種 酸度下存在 的離子形 式及 摩爾 百分 比， 為不 同酸度 下絡(luò)合物 生成及組成提供依據(jù)。

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9一芴酮的合成工藝 ， 以工業(yè)芴為主要原料 ， 加入適當(dāng)催化劑和溶劑 ，物料進(jìn)入反應(yīng)釜內(nèi)加熱溶解 ，經(jīng)過(guò)反應(yīng)釜外循環(huán) ， 通過(guò)微泡發(fā)生器 回到反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng) ， 反應(yīng)后 的物料經(jīng)冷卻結(jié)晶、 分離 、 洗滌 、 重結(jié)晶獲得芴酮； 具體步驟如下 ：

1 ) 在反應(yīng)釜內(nèi) ， 將工業(yè)芴在 40 ～80 溫度下溶解于溶劑 中 ， 加人催化劑 ， 常壓下在反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行攪拌 ， 至完全溶解 ；

2 )與反應(yīng)釜相連 的循環(huán)管路開(kāi)始通人氧氣進(jìn)行氧化 ， 反應(yīng)釜底流出的物料與氧氣一起通過(guò)循環(huán)管路上的微泡發(fā)生器返 回到反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng) ；

3 ) 反應(yīng)結(jié)束后 ， 將物料冷卻結(jié) 晶， 通過(guò)離心機(jī)分離結(jié)晶體及母液 ；

4 ) 將步驟 3 的結(jié)晶體進(jìn)行水洗之后得到粗芴酮 ；

5 ) 步驟 3 的母液通過(guò)蒸餾釜進(jìn)行減壓蒸餾處理 ， 蒸餾釜頂為 回收二亞砜 ， 釜底為粗芴酮 ；

6 ) 將步驟 4 和步驟 5 的粗芴酮，CAS 3236-71-3雙酚芴工廠直發(fā)， 進(jìn)行重結(jié) 晶處理 ， 得到芴酮 ， 再經(jīng)干燥得成品 9一芴酮。

所述 的通人氧氣的流量為 0．04 ～l m ，氧化時(shí)間 為 1 —5 h ：

所 述 的物料 的質(zhì) 量 比為 芴 ： 溶 劑 ： 催 化 劑= 1 ：0 ．8 ～4 ：0 ．0 10 ．1

所 述 的成 品 9一芴 酮 純度 >99％ ， 9一芴 酮 產(chǎn)率>85％。

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9 -芴酮的簡(jiǎn)易還原氨化

胺類(lèi)的合成方法，目前主要有兩類(lèi):等碳轉(zhuǎn)換法和增/減碳合成法，前者如硝基、基、酰胺、肟等的還原，后者包括Gabriel合成法、Hofmann重排等，醛或酮在還原劑的存在下形成胺(氨)基化合物的方法很多，諸如: Pd，Ni，Pt 等金屬催化的氫氣還原胺化，采用、錫烷、NaBH3CN和NaB(OAc)sH等還原劑進(jìn)行的負(fù)氫離子還原胺化9-芴酮的還原氨化，有用烯丙基硼酸的一步還原法，也有以胺成酮肟、稀醋酸和Zn還原的多步還原法，但前者操作繁瑣、耗時(shí)較長(zhǎng)、不符合簡(jiǎn)便廉價(jià)的合成要求，后者在成酮肟時(shí)收率一般不高、原料浪費(fèi)較多、難以大量生產(chǎn)，采用稀醋酸和Zn還原的后處理操作復(fù)雜、耗時(shí)過(guò)長(zhǎng).因此，探索價(jià)格低廉、性能優(yōu)良并且方便簡(jiǎn)單的還原方法具有現(xiàn)實(shí)意義.

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